耐火材料抗抗氧化性能的测定与评价含有非氧化物组分的耐火材料，如含碳耐火材料以及含碳化硅和氮化硅系耐火材料等，其中的非氧化物组分对耐火材料的抗渣侵蚀性能和抗热冲击···
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耐火材料抗抗氧化性能的测定与评价
含有非氧化物组分的耐火材料，如含碳耐火材料以及含碳化硅和氮化硅系耐火材料等，其中的非氧化物组分对耐火材料的抗渣侵蚀性能和抗热冲击性能等具有重要的影响。因此，这些耐火 材料抗氧化性能的优劣，即耐火材料中非氧化物组分的氧化速度的快慢，对于耐火材料的使用寿命具有相当大的影响。耐火材料的氧化，一般分为气相氧化（耐火材料与空气，二氧化碳气体以及水蒸气等的反应），固相氧化（耐火材料中各组分之间的反应：如氧化镁-碳系耐火材料中MgO和C的反应）和液相氧化（耐火材料 与融渣中的FeO和MnO的反应）3种。但评价耐火材料抗氧化性能时，通常采用的是气相氧化法。
1 电炉加热实验法
1.1电炉加热实验法的实验装置和实验过程
电炉加热实验法的实验装置如图1所示。实验时，首先将耐火材料制作成具有一定规则形状的试样，如立方体、长方体或 圆柱体等。然后将试样置于电炉内加热到预定的温度，或将电炉 加热到预定的温度后再把试样放人电炉内保温一定时间。
图1 电炉加热试验法的实验装置
1-绝热耐火材料；2-发热体；3-耐火材料试样；4-氧化镁质垫砖
氧化实验结束后,将耐火材料试样按图4-2所示的方法切开，测量试样的氧化层厚度或氧化层面积，以此件为评价耐火材料抗 氧化性能的指标。对于氧化实验后比较疏松易损的耐火材料试 样，须先用树脂固化后再切开。另外，加热前后试样的重量变化也 常作为评价耐火材料抗氧化性能的一种辅助方法。
1.2 电炉加热实验法的特点
电炉加热实验法，是目前评价耐火材料抗氧化性能最常用的方法之，其主要特点如下：
（1）实验方法简单，易于实现。
（2）对于原质层和氧化层分界不清的耐火材料试样，测量时容易产生误羞。
（3）对于耐火材料内部产生氧化，或固相氧化的耐火材料试样不能评价。
（4）实验结果受电炉尺寸的 影响较大，炉内气氛不易控制。
（5）—次有多种耐火材料试样同时进行实验时，各试样间的氧化容易相互影响。
2 炉床旋转式电炉加热实验法
2.1 炉床旋转式电炉加热实验法的实验装置和实验过程
炉床旅转式电炉加热实验法的实验装置如图4所示，它在电炉加热实验袪的基础上改良 而成的。与电炉加热实验法相比, 炉床旋转式电炉加热法在实验装置方面主要有以下特点：
（1）电炉的炉床可以旋转，且可以上下升降。
（2）炉内四周均设有发热体, 试样受热均匀。
（3）炉顶部有一通气孔，实验 过程中炉内的氧气分压波动较小。
实验后，耐火材料试样的处理 方式以及耐火材料抗氧化性能的评价方法与1节的电炉加热实验法完全相同。
图4 电炉加热试验法的实验装置
1-绝热耐火材料；2-发热体；3-耐火材料试样；4-氧化镁质垫砖
2.2 炉床旋转式电炉加热实验法的特点
炉床旋转式电炉加热实验法 主要是为了提高实验效率和实验 结果的精度而开发的，其主要特点
(1)多种耐火材料试样的氧化 实验可以同时进行，而且实验过程中各试样间的氧化几乎互不影响。
(2〉实验结果的精度较高，实验误差一般在1%以内。
(3)设备制作费用较高。
3 热天平实验法
3.1热天平实验法的实验装置和实验过程
热天平实验法的实验装置如图6所示。主要由电炉、称重天平以及记录仪器所组成。
图6 热天平实验法的实验装置
实验时，首先根据电炉大小以及实验要求，将耐火 材料制作成具有规则形状的 试样，如立方体、长方体或圆 柱体，然后放人炉内的白金 质托盘(也可使用耐火材料 薄板或塔堀)上。接通电源 加热试样，同时记录试样的 重量随加热温度和保温时间 的变化，根据试样的重量变 化率，对耐火材料的抗氧化 性能进行评价。对于含碳耐 火材料来说，随着加热温度 的升高或保温时间的延长，试样的重量减少。而对于碳化硅和氮 化硅系耐火材料来说，耐火材料试样的重量一般是增加的。但无 论是含碳耐火材料，还是碳化硅和氮化硅系耐火材料，在加热过程 中试样的重量变化率越小，则表明耐火材料的抗氧化性能越好。
3.2 热天平实验法的特点
热天平实验法可以对耐火材料试样氧化过程中的重量变化进 行连续测量，其主要特点如下：
（1）实验方法比较简单，实验结果精确可靠。
（2）炉内气氛容易控制。
（3）由于加热过程中耐火材料试样的重量变化可以连续测量，因此，可以对耐火材料的氧化过程做动力学解析并对氧化机理进行探讨。
（4）在加热过程中，如果耐火材料中有多个非氧化物组分氧化, 且各组分的氧化温度有一定的差别，可以掌握各组分的氧化过程和行为。对不同性质耐火材料的抗氧化性能做出正确的比较和评价。
4 差热分析实验法
4.1 差热分析实验法的实验装置和实验过程
差热分析实验法的实验装置如图8冷所示。实验时，首先把电炉向上提起，将耐火材料试样置于差热分析装置内的被测试 样用台架上的堆竭里，然后放下电炉加热，并测定加热过程中耐火 材料试样的差热曲线。根据差热分析结果，确定耐火材料试样的 氧化开始温度和氧化终了温度，并以此评价耐火材料的抗氧化性 能。耐火材料试样的氧化开始温度和氧化终了温度越高，则耐火 材裁的抗氧化性能越好。
图8差热分析实验法的实验装置 1—标准试样;2—保护套管；
3—发热休;4一耐火林料试样；5—探头—传感器
4.2 差热分析实验法的特点
差热分析实验法是通过测定加热过程中耐火材料试样的氧化 温度，然后通过比较各耐火材料试样或其中各组分的氧化温度的高低，对耐火材料的抗氧化性能进行评价的，其主要特点如 下：
（1）可以掌握耐火材料的氧化行为，实验结果精确可靠。
（2）炉内气氛比较容易控制。
（3）有多个非氧化物组分氧化时，如果同热天平实验法并用，可以对各非氧化物纽分的抗氧化性能进行评价。
（4）由于差热分析实验装置内的被测试样用台架较小，因此，被测耐火材料试样的尺寸受到限制。一般只能对颗粒狀或粉体状的耐火材料试样进行测量和评价。
5 气体质量分析实验法
5.1 气休质量分析实验法的实验装置和实验过程
气体质量分析实验法的实验装置驱如图10所示。实验时, 首先把耐火材料试样放入卧式电炉炉管内的恒温区，将炉管的入口端同氮气和氧化性气体连接，出口端同气体质量分析仪连接。 对于固相氧化实验，炉内通氨气或氮气等惰性气休。气相氧化实 验时，首先用氨气或氮气等清洗炉管，当炉内温度达到预定值时， 改通实验用氧化性气体。启动气休质量分析仪，连续测量从炉内排出的CO和CO2的气休流量。通过分析不同加热温度和保温时 间下从炉内排出的CO和CO2的气体总量，计算出耐火材料试样的氧化速度。并以此来评价耐火材料的抗氧化性能。耐火材料试样在加热氧化过程中所产生的CO和CO2气体质量越少，则耐火材料的抗氧化性能越好。
5.2 气休质量分析实验法的特点
图10气体质量分析实验迭的实验装置
同热天平实验法一样，气体质量分析实验法讶以对耐火材料的氧化进行连续的分析和测定，其主要的特点如下：
（1）可以对耐火材料氧化过程的动力学和氧化机理进行分析 和探讨。
（2）炉内气氛，即实验过程中炉内的氧气分压可以控制。
（3）可以对固相氧化，如FeO与C以及SiC,MgO和C等的反应开始温度和反应速度进行测量。
（4）设备投资较大，实验过程复杂。
6 回转炉加热实验法
6.1 回转炉加热实验法的实验装置和实验过程
回转炉加热实验法的实验装置如图13所示。实验时, 首先把回转炉加热到预定的温度后保温，然后将耐火材料试样投入炉内进行氧化。实验后耐火材料试样的处理方式以及耐火材料抗氧化性能的评价方法与电炉加热实验法相同。
图13 回转炉加热实验法的实验装置
6.2 回转炉加热实验法的特点
回转炉多用于耐火材料的抗渣侵蚀实验，用于 耐火材料抗氧化实验的例子并不多见，其主要特点如下：
(1)实验方法比较简单。
(2)耐火材料试样与炉体之间有相对运动，耐火材料试样的氧化比较均匀口。
(3)由于用燃气(天然气(或煤气) +氧气)加热，炉内的氧气分压相对较低，耐火材料试样的氧化速度较慢口因此,对于抗氧化性能相近的耐火材料，其抗氧化性能的差别不易测定。
(4)耐火材料试样与炉体之间的相对运动，使耐火材料试样, 特别是氧化层容易产生磨损和脱落，影响实验结果。
7 耐火材料抗氧化性能评价过程中应注意的问题
耐火材料中非氧化物组分的氧化速度，主要受加热温度和炉内氧气分压的影响。因此，凡是影响炉内温度分布和炉内氧气浓度分布的因素都会影响耐火材料的氧化速度，进而影响对耐火材料抗氧化性能的正确评价。另外，当有多个非氧化物组分同时存在的情况下，欲以氧化实验前后耐火材料试样重量增滅量来对耐火材料的抗氧化性能进行评价时，应充分注意到各非氧化物组分 的氧化对耐火材料试样重量增减的影响。在实际的耐火材料抗氧化性能评价实验过程中，应注意到实验条件等因素。
7.1 电炉恒温带的确定
利用电炉加热试样时，实验前必须对炉内的温度分布进行测 量，确定炉内的恒温带范围。实验时如果将耐火材料试样置于恒 温带之外，那么将会使实验结果产生误差。图14示出了 MgO-C系耐火材料氧化实验时，试样在炉内的放置位置对氧化实验结果的影响。可见，试样在炉内的放置位置虽然只有几厘米，却可使实验结果产生30%左右的误差。
图14 试样在炉内的放置位置对氧化实验结果的影响
7.2 耐火材料试样间的间距
对多种耐火材料试样同时进行氧化实验时，试样间的间距大小会对实验结果产生影响口炉内耐火材料试样中的非氧化物组分同空气中的氧气反应时，使试样周围的氧气浓度降低。如果试样的间距太小，那么这种氧气浓度的变化将波及到相邻的试样，影响其氧化速度。图15示出了 MgO-C系耐火材料氧化实验时，耐火材料试样间距的大小对实验结果以及实验误差所产生的影响。可见，随着耐火材料试样间的间距的减小，实验结果的误差增大。 当耐火材料试样间的间距减小到5mm时，耐火材料试样氧化失重率的最大误差可达5倍以上。
图15 试样间距对氧化实验结果的影响
7.3 炉床的旋转速度
利用炉床旋转式电炉加热实验法实验时，炉床的旋转速度对耐火材料试样的氧化速度具有一定的影响。随着炉床旋转速度的增加，炉内各耐火材料试样周围的氧气浓度趋于均匀。而且由于 耐火材料试样表面的气流流动增强，其表面的气膜厚度减小，实验误差降低。图16示出了 MgO-C系耐火材料氧化实验时，炉床 旋转速度对耐火材料试样氧化失重率的影响。可见，当炉床的旋 转速度大于1 r/min时，旋转速度对实验溟差的影响已经很小。
图16 电炉加热实验法的实验数据
7.4 耐火材料试样的加热方法
利用电炉加热实验法进行氧化实验时，耐火材料试样一般有 两种加热方式。一是把试样在室温时放入炉内，然后以一定的升温速度将试样加热到预定的温度后再保温一定的时间。另~种方 式是把电炉加热到预定的实验温度，然后将试样迅速投人炉内并保温一定时间。若在加热过程中，除了非氧化物的氧化反应之外, 还有其他激烈的化学反应和气相反应发生时，对耐火材料试样采 用不同的加热方式，其实验结果会有较大的差异，甚至会得到相反 的结果。例如，对含有金属铝和树脂结合剂的耐火材料进行加热的时候，如果采用迅速加热的方式，会使耐火材料试样在投入炉内的瞬间产主大量的气体，影响实验结果。若在氧化实验前,先将耐火材料试样进行预热处理，消除树脂分解瞬间所产生的气体的影响，虽然两种加热方法的氧化实验结果会出现差异，但应该具有相同的变化趋势。
7.5 抗氧化性能的评价方法
如前所述，对于耐火材料的抗氧化性能，通常采用氧化实验前后或实验过程中试样的重量变化，以及试样的氧 化层厚度（对于含碳耐火材料，为脱碳层厚度）进行评价。但是这 对于有多个非氧化物组分同时存在的情况下，有时会使实验结果 产生误差，甚至会出现相反的结果。例如，为了提高MgO-C 和 M2O3-C系等含碳耐火材料的抗氧化性能，在吃产这些耐火材料 时，作为抗氧化添加剂常常加入一定量的金属铝、硅、镁及其合金， 以及一些金属碳化物等非氧化物。这些抗氧化添加剂在碳组分氧 化的同时，也将发生氧化使耐-火材料组织致密化，抑制耐火材料的 进一步氧化。由于碳组分的氧化使耐火材料试样产生的是减重， 而抗氧化添加时的氧化使耐火材料产生的却是增重。因此，氧化 实验前后或氧化实验过程中耐火材料试样的重量变化率，不仅取 决于耐火材料含碳量以及抗氧化添加剂加入量的多少，而且还与 所使用的抗氧化添加剂的种类有关。例如，对于分别添加了 5胎 A1和5%SiC的MgO-C系耐火材料试样，如果假设两个耐火材料 试样中碳的氧化量相同（10%）p同时，假设脱碳层中的Al和SiC 也已经完全氧化并转化为相应的氧化物，那么，此时两个耐火材料 试样的重量变化率是不一样的。所以，对于有多个非氧化物组分 同时存在的耐火材料，特别是在比较不同非氧化物添加剂对含碳 耐火材料抗氧化性能的影响时，采用比较试样的氧化层厚度变化 的方法可能更为合适。
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