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耐火材料检测-国外标准及简介

耐火材料检测-国外标准及简介

1主要国家和地区耐火材料标准体系大多数技术雄厚的国家都有自己的标准。最常见的和全球公认的用于耐火材料的标准是• 英国标准机构,代码 "BS"。• 美国测试材料···

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1.主要国家和地区耐火材料标准体系


大多数技术雄厚的国家都有自己的标准。最常见的和全球公认的用于耐火材料的标准是

• 英国标准机构,代码 "BS"。

• 美国测试材料标准,代号 "ASTM"。

• 欧洲经济区的Conformite Europeene(欧洲符合性),代码 "CE"。

• 国际标准化组织(ISO)各国的标准,代码为 "ISO"。

• 德国标准化研究所(Deutsches Institut für Normung),代码 "DIN"。

• 法国规范化协会,代码 "AFNOR"。

• 日本工业标准,代号 "JIS"。

• 中国标准GB(国标),代码 "GB"。

• 印度标准局,代码为 "IS"。

不同地区和国家的耐火材料都有其特定的测试方法,这些方法的参数在许多情况下都是相似的。为了在某个地区顺利开展业务,耐火材料必须遵守相应的标准规范,达到特定国家或全球区域的标准要求。


2. 国外耐火材料的测试


在世界各地的不同测试标准中,各种规范均有所涉及。在本章中,我们主要关注于定型耐火材料和烧制耐火材料的一般性描述,并讨论了最常用和最广泛使用的性能标准。


耐火材料的特性及其相互关系-技术相关-国家磨料磨具质量检验检测中心 (cagtic.cn),在这篇文章中,我们简单探讨了耐火材料最重要和最常用的性能。

下面我们简单对比一下国外耐火材料测试方法。


2.1 结构性能


2.1.1 体积密度(Bulk Density (BD))、表观(显)气孔率(Apparent Porosity (AP))、吸水率(WaterAbsorption (WA))和表观比重(Apparent Specific Gravity (ASG))

这些通常用来描述和判断定型耐火材料,如耐火砖。此外,这些指标用于比较从不同供应商处获得的相同质量的耐火材料,以便在特定应用中做出质量选择。用于测量这些特性的标准方法适用于各种质量控制、研究与开发、比较和选择、符合规范等目的。

这些检测方法的前提条件为:


1. 样品不得与水发生反应(否则,将使用非水溶液);

2. 在测试样品中最大程度地保留了烧制成型耐火材料的原始表面;

3. 样品的尺寸和配置得到满足;

4. 样品不是非常脆弱或有松散的颗粒,可能会散开;

5. 通过煮沸或真空方法等,使表面气孔得到充分浸渍。


如果检测过程中,没有满足上面条件,检测出的数据可能是错误的。

由于耐火材料中存在气孔,无法直接使用阿基米德原理测量其密度和其他相关指标。这是因为该方法仅适用于无孔样品。因此,对于多孔样品,我们采用了改良版的阿基米德方法。测量这些特性所需的样品尺寸因标准而异。下表列出了各种流行标准中提到的和常用的样品尺寸。


不同标对对样品尺寸的要求(体积密度和显气孔率检测)
标准样品尺寸
ASTM C20-00(reapproved 2015)四分之一的耐火砖(需要有四个原始表面)
JIS 2205一半或四分之一的耐火砖
IS 1528 part XV: 200765mm×65mm×40mm


主要有两种方法用于检测这些指标:

a. 水煮法

b. 真空或抽空法

测试样品从主耐火材料上切下,尽可能多地保留烧制表面。然后将样品在110°C的烘箱中进行干燥,在达到恒定的质量后,测量干燥的重量(D)。然后将样品完全浸入蒸馏水中,作为悬浮状态,使样品的任何表面(甚至是底部)都不接触水容器的表面。然后将装有水和浸泡的悬浮样品的容器加热,让水沸腾2小时。在煮沸期间,样品也不应该接触到容器壁。如果水位因蒸发而下降,则要加水,以便样品在整个沸腾过程中都必须保持浸泡状态。


2.1.1.1 水煮方法

首先,我们需要将测试样品从耐火材料上切下,确保保持样品原貌。接下来,将样品在110℃的烘箱中进行干燥,并在达到恒定的质量后,测量干燥的重量(D)。之后,将样品完全浸入蒸馏水中,样品悬浮在液体中,不能接触容器任何内壁。然后,将装有水和浸泡的悬浮样品的容器加热,让水沸腾2小时。在煮沸期间,样品也不能接触到水容器壁。如果水位因蒸发而下降,则要加水,以便样品在整个沸腾过程中都必须保持浸泡状态。煮沸2小时后,将容器与悬浮样品一起远离热源,让其冷却。冷却后,采集样品的悬浮重量(S)。这个重量是在样品保持在水中悬浮状态时,借助于挂在天平上的环状物或吊环(由铜线组成)来测量的。天平必须在钢丝到位的情况下保持平衡,并将其浸入水中,深度与测试样品到位时相同。

让后将样品从水中取出,用湿毛巾或光滑的亚麻布或棉布轻轻擦拭表面上的多余水分。注意,吸水擦拭只需去除表面上的多余水分。过度吸水擦拭可能会从样品表面的气孔中抽出水分,从而产生误差。擦拭后,再次称量样品的浸泡重量(W)。

这个W代表当样品表面气孔充满水时的重量。因此,它等于样品的干重加上表面气孔中的水的重量。(W-S)表示在空气中和水中测量的样品质量差。在沸腾过程中,空气从表面气孔中被移除,因为存在的空气体积因加热而增加,并在沸腾过程中不断从表面和样品中逸出,这些体积在冷却期间被附近的水取代。

根据阿基米德原理,(W-S)表示以CGS为单位的样品体积,即不包括表面气孔的体积。

因此,体积密度(BD)=(质量/体积)=D/(W-S)。同样,(W - D)表示仅存在于样品表面气孔中的水的重量。在CGS单位中,(W - D)的值是表面气孔中水的体积,即总的表面气孔的体积。因此,表观气孔率(AP)(%)=表面气孔的体积/块体体积=(W-D)×100/(W-S)。吸水率(WA)定义为每单位质量的样品所吸收的水的百分比。所以,WA = (W - D) × 100/D。表观比重(ASG)定义为D/(D-S)。


2.1.1.2 真空/排水法

测量参数和测量条件与水煮法完全相同。唯一的区别是实验过程。

样品在真空环境中浸泡和悬浮在水中,而不是水煮。任何有机液体(如煤油、二甲苯等)都可以用来代替水。由于有机液体的高蒸发率,它们不适用于沸腾法。对于容易水化或与水发生反应的样品,必须使用有机液体来代替水,而真空法是唯一适用的。将样品浸泡在液体中,但不接触容器表面,整个系统放置在一个空的真空干燥器内,然后将其抽真空至2.0千帕(约25mm汞柱或0.02大气压),至少保持2小时,然后允许空气进入,测量完全按照沸腾法中提到的类似方式进行。真空法将空气从表面气孔中抽出,而液体填充空间。如果使用的是水以外的液体,在计算体积密度和表面气孔率时需要乘以该液体的密度。


2.1.2 真比重(TSG)和真密度(TD)

真比重是在特定温度下真密度与该温度下水体密度的比值,该比值无单位。

它是一项关键属性,反映了样品的化学和矿物成分。

对于耐火材料,真比重有助于分类和检测化学成分、矿物相或相变差异。该测试通常采用浸入液体法进行,样品与水的反应程度决定了测试液体的选取。测试过程中,需要满足以下条件

(i)样品代表颗粒材料的真实情况(尽管仅使用了几克);

(ii)在比较细的粉末样品的颗粒度下无气孔;

(iii)制备样品时无杂质引入等。

若这些假设未能严格满足,测试结果可能不准确。


选取代表性耐火材料试样若干。多选可提高平均值和结果准确性。粉碎研磨试样后用150微米以上筛网筛选。不要选择性研磨或剔除难粉碎部分。消磁筛选后颗粒,去除粉碎研磨产生的磁性(铁)污染。分样减少试验用试样量。将粉末试样(约50克)在110°C下干燥,并装入带塞杆特制玻璃比重计,称为空比重计[质量W1(克)],再称取装有试样的比重计质量(W2,克)。向比重计加水(或其他液体),浸没粉末,并填至2/3或1/2容量处。置于真空干箱抽真空。气泡从试样逸出穿过液体。保持真空度低于25m bar。气泡逸出逐渐减少至停止。维持真空1-2小时。抽真空时不时轻摇装有试样和液体的比重计,使液体渗透试样。(也可用水煮法代替抽真空法,如测体积密度和显气孔率)。

从真空干箱取出比重计。若比重计在抽真空或水煮时受干扰,待试样颗粒沉降后再操作。向比重计加满液体,插入玻璃塞杆。加液插塞时避免试样粉末溢出。塞杆内毛细管充满液体。从塞杆顶部或塞杆和比重计外侧流出多余液体,轻擦干净,防毛细管内液体被吸走。称取装有试样并加满液体的带塞比重计质量(W3,克),倒空比重计,清洗干燥。向清洁干燥的比重计加入测试液体,插入玻璃塞杆,毛细管充满液体。称取装满液体的比重计质量(W4,克)。


真比重(TSG)和真密度(TD)可用公式计算:

TSG=(W2 - W1 )× Dl / [(W4 - W1) - (W3 - W2 )]

TD=(W2 - W1 ) × (Dl- Da ) / [(W4 - W1 ) -(W3 - W2 )] g/cc

其中,Dl 和Da 是测试温度下液体和空气的密度。

体积密度与真密度之比反映试样致密化程度。该比值可评价试样烧结致密化效果。该比值百分数为试样相对致密化百分率。

(1-BD/TD)为未致密化体积比例或试样总气孔率。故总气孔率 = (1 - BD/TD) × 100%。

总气孔率由表面或显气孔率和封闭气孔率组成。封闭气孔率在试样内部,不能直测或评估。

故封闭气孔率=总气孔率-显气孔率。即封闭气孔率=[{1-BD/TD}×100-显气孔率]%。


本试验通过粉碎研磨将样品粒度控制在150微米以下(或筛孔大小)。但样品仍可能含有更细微的闭气孔。各种耐火材料及其样品中闭气孔数量也各不相同。本方法忽略了这些微小闭气孔。所以,根据不同读数加权得出的数值只是近似值,并非真实比重值。因此,在用本方法结果比较或选用耐火材料时,要考虑这些微小闭气孔带来的影响和误差。


2.1.3 加热永久线变化率 (PLCR )

加热永久线性变化率(PLCR)是指在重烧过程中耐火材料形状发生的永久性尺寸变化。不同成分的耐火材料在重烧后会有不同的永久线性变化率,这对耐火材料的使用者来说很重要。本试验方法规定了一个标准程序,按照适当的加热曲线对各种类型的已烧制耐火材料进行重烧,并测量其尺寸变化。由于加工过程中存在差异,同一来源、同一成分的耐火材料,不同批次之间可能有不同的尺寸变化。因此,了解耐火材料在使用过程中的尺寸变化是非常重要的。另外,在规定的加热时间内进行的重烧,可能与实际应用条件有所差异。而且,加热环境也可能与实际应用不一致。所以,实际应用中可能出现的永久性变化与测试结果可能有所偏差。不过,这有利于比较不同等级和子等级的耐火材料,并为特定的应用领域选用最适合的材料。测量是耐火材料使用和开发的基本要求。测试时要选择有代表性的样本。

下表所示加热永久线变化率的样品所需尺寸,都要求尽量保留原始/成型的表面。


不同检测标准对应的样品尺寸
标准名称样品尺寸
ASTM C 113-14 (reapproved 2014)228mm×114mm×64 or 76mm
JIS R 2208114mm×20mm×20mm
IS 1528 Part VI50mm×50mm×125mm



如果原始耐火材料小于所需尺寸,就从中切割出最大可能的尺寸,以免破坏耐火材料的结构。测量样品的尺寸和体积以便计算。把样品放在炉内,让其大面朝上,靠在支撑砖(与样品有相同或类似的耐火材料质量)上。在样品和支撑砖之间,以及样品之间,放一些不会反应的合适的耐火材料颗粒。样品之间要留有一定的空隙(约40mm)。炉内要保持氧化性气氛,不让火焰直接接触样品表面。炉膛要保持均匀的温度,用经过校准的热电偶或光学或辐射高温计来测量。重烧温度要根据耐火材料的类型和耐火度来确定。每个标准规格都有相应的加热曲线,重烧温度要比耐火材料在制造过程中的烧制温度低50℃-100℃左右。重烧完后,把样品留在封闭的炉内冷却,冷却后再取出。用磨料块把样品表面形成的任何小水泡去掉,然后重新测量尺寸和体积。

PLCR用百分比表示

线性变化为(Lf - Li ) × 100/Li ,

体积变化为(Vf - Vi ) × 100/Vi 。

其中Lf 和Vf 是重烧后样品的线性尺寸和体积,Li 和Vi 是重烧前的尺寸和体积。


2.2 力学性能

要了解耐火材料的强度,就需要测量其力学性能,这对任何应用中的耐火材料都是必要的。下面介绍两种常用的室温强度测量方法。

2.2.1 耐压强度(CCS)

耐压强度(CCS)可以从承载能力的角度反映耐火材料在特定应用中的适用性,但这仅限于室温条件,不能反映高温下的性能。这项测试得到的结果必须谨慎地用于比较,因为它受样品尺寸和形状、测试表面的性质(原始烧制、锯切或研磨)、测试时的表面方向、加载方式和速率等因素的影响。同一来源、同一质量的耐火材料,不同批次甚至同一批次内的强度值可能有所不同。

测试样品的尺寸因标准而异,部分标准如下表所示。从较大的耐火材料形状中切割出所需尺寸的样品,要保留最多数量的原始表面(成型和烧制)。如果原始耐火材料形状的尺寸小于标准要求的尺寸,就要用最大可能的立方体或长方体形状,以免削弱或损坏耐火材料。在一个烧制形状中只能切割出一个样品。有裂纹或其他可见缺陷的样品必须拒绝测试。


不同检测标准对应的样品尺寸(耐压强度)
标准名称样品尺寸
ASTM C 133-97 (reapproved 2015)51mm cube or cylinder with 51mm diameter and height
JIS R 220660mm cube
IS 1528 Part IV230mm standard brick or 75mm cube



样品必须完全干燥并冷却,然后将接受测试机加载的表面研磨或切割成平面和平行。如果需要,可以用沙水泥砂浆或石膏粉浆填补加载表面上的任何凹陷处,使其完全平整。在样品底部和顶部要使用厚度为5mm、比样品尺寸大一圈的石棉纤维板或纸板作为垫层材料。将样品和垫层材料放入压力测试设备中)。在与样品顶部接触的地方要使用一个球形轴承块(润滑以便于准确调整和正确放置),并且必须与样品的垂直轴线对齐。在测试过程中要均匀地施加载荷。加载速度为密实耐火材料每分钟12 MPa,轻质(保温)耐火材料每分钟3 MPa,对应变化率为每分钟1.3 mm。在某一载荷下样品会被压碎(断裂)/塌陷,记录此时的最大载荷值。冷压强度按以下公式计算: 冷压强度=W/A 其中W=压碎或断裂时施加的最大载荷(kgf),A=样品上下表面平均总面积(m2)。测试报告中要注明测试样品的尺寸和加载方向。

2.2.2 弯曲强度

冷弯曲强度(Cold MOR)是在标准的机械或液压压力测试机上,以恒定的应力增加速率,对条形样品进行三点弯曲试验,直到破坏为止,测量样品能承受的最大应力。这种方法主要用于定形和烧制的耐火材料;对于化学粘结、沥青粘结或不定形的产品,在测试前可能需要进行预热处理。

加载装置必须有三个支撑边:两个用于支撑试件,一个用于加载。三个边根据样品尺寸有特定的曲率半径,并且长度比样品宽度大5mm以上。边的接触线必须在垂直于样品长度和宽度平面的方向上平行。加载装置必须在样品中心均匀地施加载荷,并以恒定速率增加。在破坏时记录最大载荷值。

每个试件应为一个完整的标准矩形砖[230 (228) mm×115 (114) mm×75 (76) mm或230 (228) mm×115 (114) mm×65 (64) mm]或任意一个尺寸为200 mm×40 mm×40mm或150 (152) mm×25 mm×25mm的样品。如果试件是从烧制形状中切割出来的,那么切割方式必须使得测试时的加载方向与形状的压制方向一致。

试件先在110°C的烘箱中干燥,然后冷却,避免吸收任何水分。然后测量每个试件的宽度和高度。将试件放在加载设备的下部支撑边上,使其对称地横跨两个支撑(轴承)圆柱。当试件是一个普通标准砖时,带有任何商标标记的面,即上面,应受到压缩。如果试件是从砖中切割出来的,那么与原始砖面(如果保留了)相对应的试件面应受到压缩。然后垂直地对试件施加载荷,直到发生破坏为止。

增加载荷的速率必须符合以下要求: a. 对于密实定形耐火材料,应保持每分钟9 MPa的应力速率(相当于每分钟1.3mm 的变形速率); b. 对于轻质(多孔)定形耐火材料,应保持每分钟3 MPa 的应力速率(相当于每分钟1.3mm 的变形速率)。 记录发生试件破坏时施加的最大载荷值,并注明测试温度。要检查测试结果的重复性和再现性。


2.3 热性能的测试

耐火材料的应用总是在高温环境下,所以测量其热性能是很重要的。除了常规的热性能,如热膨胀和热导率,耐火材料的耐火度或荷重软化温度也被认为是热性能之一。

2.3.1 可逆热膨胀

可逆热膨胀(RTE)是用水平式或垂直式的线膨胀仪通过千分表法测量的。线膨胀仪是一种设备,包含一个一端封闭、另一端开口的耐火管,一个用于在测试过程中支撑试样的耐火棒,以及一个可以覆盖管和棒并带有校准热电偶的可编程炉。试样放在管内的一个槽中,靠在管的封闭端和棒之间。通常,管和棒是由相同的陶瓷/耐火材料制成的。棒的开口端通过一个弹簧支架连接到一个千分表系统(通常以0.01mm为刻度)或数字连接,以测量精确的尺寸变化。放置试样后,千分表或数字显示读数调整为“零”值,以测量任何尺寸变化,包括膨胀和收缩。然后,整个系统,即管的封闭端、试样和棒,放入炉内。

试件(作为一个耐火圆柱)的尺寸为50mm长和10mm直径,从耐火形状中通过芯钻或切割和研磨得到。试件的端面必须非常平整且互相平行。对于测试温度高达1150°C 的RTE,用由熔融二氧化硅制成的管和棒的线膨胀仪(通常为垂直式)进行测量。随着温度的升高,试样尺寸的任何增加(或变化)都会推动棒,尺寸变化将由千分表或数字显示。温度由放置在炉内靠近试样处的热电偶测量。当这个热膨胀测量温度高于1150°C时,玻璃质二氧化硅系统可能会因为自身的玻化效应而开裂;高铝系统(主要是再结晶氧化铝设备)被使用,并且使用水平线膨胀仪。

在实验前对仪器进行校准,以检查和测量耐火管外部和试样之间的温度变化以及管长度的膨胀。用一个50mm标准件(根据系统由熔融二氧化硅或氧化铝制成)进行校准,在给定温度下记录千分表读数与校准测试中50mm标准件在该温度下真实膨胀值之间的差值。在随后用该仪器进行的所有测试中,所得到的膨胀值应通过调整给定温度下校准测试中千分表读数与50mm标准件在该温度下真实膨胀值之间的差值来校正。

对于试样,先用游标卡尺精确测量其长度,然后将其放在管的封闭端之间的两个耐火盘(以避免在测试过程中发生位移)之间。然后,将耐火棒放在试样上方的盘的自由端上。接着,将一个适当的热电偶插入管内,使得热结点几乎位于试样的中心,并连接到一个温度记录装置上。然后,调整千分表读数为零值。将带有试样的整个系统放入炉内,并以预定的速率(根据规范),通常为每分钟5°C进行加热。定期记录温度和相应的千分表读数以及千分表读数。

根据校准数据对千分表读数进行校正,校正后的值表示试样随温度变化的线性尺寸变化。它用试样原始长度的百分比表示。还绘制了温度与百分比膨胀值之间关系的图形,以便进行图形表示。


2.3.2 热导率

耐火材料的热导率很重要,因为它决定了热传递特性。这一点很重要,因为用户行业选择耐火材料是为了达到预先计算的热损失和相应的冷面温度,而不超过所用耐火材料的温度限制。因此,有必要知道耐火材料的导热行为、热损失和继续和完成高温过程所需的供热量。如果使用复合衬里(多层耐火材料),则所有单层衬里耐火材料的热导率值都很重要,用于计算过程的热平衡。测量耐火材料的热导率有不同的方法,如下所述。

2.3.2.1 比热计法

这种试验方法包括在标准化的测试条件下,使用比热计测定耐火材料的热导率。它要求有较大的温度梯度和稳态传热条件。测试结果以平均温度为基础,适用于制定耐火材料规范、为特定应用选择耐火材料、设计耐火材料衬里、建造熔炉等。使用这些数据需要考虑实际的应用环境和条件。如果使用复合衬里(多层耐火材料),则所有单层衬里耐火材料的热导率值都很重要,用于计算过程的热平衡。这种方法使用了一种特殊的仪器,具有以下部分:

(1)一个电加热室,在中性或氧化性气氛中最高温度可达1540℃,并能保持均匀的热分布。

一个铜质比热计组件,用于测量水循环过程中流经试样的热量。

(2)带调节阀的水循环系统,在恒定的压力和温度条件下向比热计组件提供持续的水供应。水的温度为环境温度,最低压力为30千帕。

(3)校准的热电偶,其热结点嵌入到测试样品中,而冷结点则浸泡在冰和水的混合物中。

(4)多个差分热电偶,用于测量流经比热计的水的温升。

三块标准直砖(230(228)mm×115mm×75mm)和六块结构和体积密度均匀的肥皂砖[230(228)mm×64mm米×57mm](在110℃干燥后测量),没有破损的角落或边缘,用于试验。一块直砖作为试验样品,另外两块直砖各一块作为试样两侧的防护砖。六块肥皂砖被放置在试样和防护砖的边缘,以防止任何侧面热流。试样和防护砖覆盖的面积约为456mm×342mm。

三块直砖的230(228)mm×115mm的面和肥皂砖的230(228)mm×64mm 的面都要打磨平整,使其平行。要放置接触的侧面应打磨平整,并与直砖的230(228 )mm×115mm面和皂砖的230(228)mm×64mm面成直角。

在每个2小时的测试期间(达到稳态传热条件),记录以下数据:

(1)试样的线性尺寸。

(2)位于试样中的两个热电偶结点之间的距离。

(3)三组温度读数,由测试试样中的两个热电偶测量。

(4)试样中每对热电偶之间的平均温度,根据记录的温度计算,单位为℃。

(5)流经比热计的水的平均温度上升。

(6)流经比热计的平均水流量。

(7)单位面积上流经试样的热流量。

热导率的计算方法为

k = qL/[A(T1 - T2 )]

其中,k = 热导率,W/m·K

q = 流入比热计的热量(W)率[流经比热计的水温升高(K)乘以流动的水的重量(kg/s)];L = 厚度(测量 T1 和 T2 的两个热结点 之间的距离,单位为 m)

T1 = 在试样中测量的两个温度中较高的温度(K)

T2 = 在试样中测量的两个温度中较低的温度(K),

A = 比热计中心部分的面积(m2)。


2.3.2.2 平行热丝法

这是一种动态的耐火材料热导率测量技术,其基础是测量嵌入在两个试件之间的线性热源一定距离处的温度上升。试件在炉内被加热到所需的温度;然后通过沿试件长度方向嵌入在试件上的已知功率的电丝来进行局部加热。在离电丝一定距离的地方安装一个热电偶,测量温度随时间的变化而增加的情况。从所有这些数据中可以计算出热导率。 这项技术使用的仪器包括以下部分:

(1)一个电加热炉,可将试件加热到1250°C。

(2)一根长约200mm、直径最大0.5mm的铂或铂/铑电丝。电丝的一端连接到用于供应加热电流的导线上,另一端连接到用于测量电压降的导线上。

(3)一个稳定的交流电源,为电丝提供电流(最好是恒定电源)。

(4)铂/铂铑热电偶(R型或S型),由一个测量热电偶和一个参考热电偶反向连接而成。

(5)温度-时间记录装置或数据采集系统,其灵敏度至少为2 pV/cm,温度测量值为0.05K。

每个试件由两个相同的试件组成,其尺寸为标准直砖尺寸或至少200mm×100mm×50mm。试件的接触面必须非常平整。在两个接触面上都应加工出能容纳电丝和热电偶的凹槽。

电丝和差分热电偶被放置在两个试件之间,电丝沿着试件面的中心线相互接触。接下来,试件被放置在炉内,将每个试件放在相同材料的支架上,以便均匀加热。然后将试件连接到测量仪器上,打开电丝电路。测试装置的示意图如下图所示。

平行热丝法的实验装置示意图


接下来,以不超过10K/分钟的速度将炉子加热到测试温度。达到测试温度后,浸泡10分钟,以保证温度的均匀性。然后关闭加热电路,在电丝电路中提供一个固定的电源输入(根据记录仪的灵敏度选择)。记下提供电源输入的准确时刻,测量并记下电丝上的压降以及在打开加热电路后立即出现的电流,并在测试期间每隔一段时间再次测量。

在适当的加热时间后,关闭加热电路。停止差分热电偶的所有测量和记录。让电丝和试件有时间达到温度平衡,并验证温度的均匀性和恒定性。重复关闭加热电路、提供电源输入和测量温度的程序,以便在相同条件下进一步测量电丝温度的上升速度。

现在,从这种技术获得的数据,即在固定电压降下通过固定长度的电丝产生的热量,加热时间,两个电路之间的温度差,以及两根电丝之间的分离距离,可以计算出耐火材料的热导率。

2.3.3 耐火度(Refractoriness or Pyrometric Cone Equivalent 简称PCE)

本试验旨在测定耐火材料制品的软化点。方法是将被测制品做成圆锥形试样,与预先加热至一定温度的标准测温圆锥一起放入炉中,比较它们何时开始变形。由于变形程度与时间、温度、气氛等因素有关,因此需按固定速度加热,并保持标准气氛。

首先将被测耐火材料制品或其部分粉碎成细粉(粒径小于0.2mm),用磁铁去除粉碎过程中混入的铁屑。为防止粉末过细,需用筛子筛选出细粒,并继续粉碎粗粒,直至全部通过筛子。然后将粉末与无碱有机粘合剂(如糊精或胶水)和水混合。将混合物填入金属模具(最好是黄铜制),模具呈截断三叉金字塔形,底边长8mm,高25mm(见下图)。经干燥或初步焙烧(约1000°C),即可制得未烧结的圆锥试样。


耐火锥示意图

接着将试样与标准测温圆锥一起固定在耐火材料圆板上,用粘合剂辅助固定,但不能与试样或标准圆锥发生反应。将试样和标准圆锥埋入圆板3mm深,使其一面向圆板中心倾斜,与水平面成82°角。将试样和标准圆锥放在圆板边缘,试样置于两个标准圆锥中间。如可能,应根据预期范围选择合适的标准圆锥。

然后将装有圆锥的圆板放入特殊炉(PCE炉)中,按一定时间表加热。初始加热速度很快,约1小时内达到1600℃。注意使热量均匀分布,避免火焰直接接触试样,并保证氧化性气氛。加热过程中需定期通过炉顶开口或窥视孔观察圆锥变化。温度升高后,圆锥会逐渐软化,软化点即为圆锥弯曲至尖端触及圆板表面时的温度(见下图)。应注意观察有无膨胀、下沉或不均匀融合等现象。测试圆锥软化后,尖端会向倾斜方向(即圆板中心)弯曲,并随温度升高而触及圆板表面。此时停止加热和试验。测试样品的软化点用与其软化行为相近的标准测温圆锥表示。最接近测试样品软化行为的标准圆锥编号即为测试样品的等效锥体,也称PCE值。若测试样品在两个标准圆锥之间软化,且位置大致居中,则用两个编号表示软化点,如35-36号。若测试样品在前一标准圆锥开始弯曲,但未完全弯下来,或尖端要到后一标准圆锥才触及底座,则亦应说明。





2.4 耐火材料高温力学性能测试

耐火材料在高温环境下要承受高压力,因此其热力学性能对实际应用至关重要。下面介绍了测定耐火材料在高温下强度的方法。


2.4.1耐火材料高温抗折强度测试

本节介绍了一种评价耐火材料在使用温度下性能的方法,即测定其高温下的抗折强度。试验方法是将试样作为简支梁放在两个支撑点上,在炉内保持均匀高温和氧化气氛,对试样施加递增的力或应力,直到断裂。根据断裂时的载荷和试样尺寸,计算出该高温下的抗折强度。由于耐火材料在高温下呈半塑性状态,应力和应变不成正比,试样会发生破坏。

测试用的是从定形耐火制品中切割出的长方形条形试样,尺寸为150 mm×25 mm×25mm。

试样表面要光滑,边缘要整齐。如果知道压制方向,要使试样的加载方向与成型时一致,而且试样的其他纵向面都不能是砖的原始烧成面。

试样在特殊炉内加热到测试温度,并保持一段时间,使温度均匀。然后以恒定的速率对试样施加载荷或应力,直到断裂。记录断裂时的载荷或应力。 炉子可以是批量型或连续型。批量型是一次加热多个试样到测试温度,然后依次测试;连续型是试样依次通过设备,逐个加热到测试温度。炉子要能够同时加热弯曲装置和试样,并保证测试时试样的温度分布在10°C以内。炉内安装一对由体积稳定的耐火材料制成的下支撑边,中心间距为125mm。一个推力柱包含了由体积稳定的耐火材料制成的上支撑边,并延伸到炉外,用于施加载荷。下支撑边和支撑柱的端部都要有半径约为6mm的圆形支撑面。推力柱要保持垂直对齐,所有支撑面在两个水平方向上都要平行。炉内气氛为空气(氧化环境)。温度由一个校准过的热电偶测量,在试样拉伸面中点附近。 加热速率为每分钟2°C–10°C,测试温度下的保温时间为30分钟。保温后,以以下速率对试样施加载荷或应力:

对于致密定形耐火制品,为0.15N.mm−2.s−1;

对于绝热耐火制品,为0.05N.mm−2.s−1。


一个试样断裂后,记录最终载荷。然后将下一个试样移动到下支撑边,并放在推力柱下,按前述步骤进行测试。根据试样尺寸、支撑间距和载荷值,计算出高温抗折强度。



2.4.2 耐火材料高温蠕变测试

蠕变是指在恒定温度和压力下,受压产品发生的等时变形,它与时间有关。测试方法如下:取一个给定尺寸的试样,在指定条件下加热到一定温度,并施加一个恒定的压力。记录试样的变形量,即在恒温和恒压下长度的百分比变化,作为时间的函数。

试样是一个直径为50mm、高度为50mm的圆柱体,中心有一个直径为12至13mm的通孔,贯穿整个试样高度,并与圆柱体外表面同轴。试样的上下端面必须通过锯切(必要时研磨)而成为平面和平行,并与圆柱体轴线垂直。圆柱体表面应无可见缺陷。

加载装置能够以加载柱(活动的)、试样和支撑柱(固定的)的共同轴线为中心施加压力,并在测试过程中保持垂直。试样被放置在具有相同共轴线的加载柱和支撑柱之间。从上方施加一个恒定的压力在直接或间接靠在固定底座上的试样上,方向向下。试样的任何变形通常由千分表测量,测量精度为0.005mm。两个盘子,厚5-10mm,直径至少50mm,由与试验材料相容的适当耐火材料制成,放置在试样和加载及支撑柱之间。立柱和盘子能够承受所施加的压力,直到最终测试温度而不发生明显变形。另外,盘子和加载系统之间不应有反应。

使用一个垂直轴炉进行测试,该炉能够在空气环境中以每分钟5K的速度将温度均匀地提高到所需测试温度。在任何恒温期间,温度波动必须控制在5K以内。一个中央热电偶穿过固定的柱子、试样通孔、放置在试样中点,用于测量试样几何中心的温度。一个控制热电偶被放置在一个护套中,并且非常靠近试样,用于调节温度上升速度。热电偶应使用铂金和铂铑丝制成,并应与最终测试温度相适应。

精确测量的试样被放在带有间隔盘的支撑柱和加载柱之间,测量装置被调整到正确设置。接下来,在测试中选择以下一种或两种阶段,在加载柱上施加一个恒定压力: a. 从环境温度开始时即打开炉子; b. 试样在测试温度下一定时间后(最少1小时,最多4小时)。

这种负载条件要在试验报告中说明。施加在试样上的具体压力可能因试验而异,施加在试样上的总压力必须包括移动柱和相关盘的质量,以便进行任何计算。密实型耐火材料通常使用0.2 N/mm2(0.2 MPa或2 kg/cm2)的特定压力,绝热产品通常使用0.05 N/mm2。所用的总压力被四舍五入到最接近的1 N值。

对于在打开炉子时施加压力的试验,在加热期间和达到控制热电偶指示的恒定温度后的第一个小时内,以5分钟的间隔记录试样高度和温度的变化。此后,每隔30分钟记录一次变化,直到试验结束。

当压力被施加到浸泡在所需恒定温度下的试样上时,记录试样高度变化和温度,开始时每隔5分钟施加一次压力,之后每隔30分钟施加一次,直到测试完成。测试的标准时间为25至100小时。在试验中,当炉子被打开时施加压力,结果被绘制成试样高度百分比变化,作为温度的函数,首先直到达到所需温度,然后它被绘制成在该恒定温度下的试验时间。


2.4.3 耐荷重软化温度

耐荷重软化温度(RUL)是指在一定荷重作用下,耐火材料开始软化或破坏的最高温度,它反映了耐火材料的最高使用温度。测试时,用2 kgf/cm2(0.2MPa)的荷重压在直径和高度均为50mm的圆柱形试样上。圆柱形试样是从待测砖块的中心部位钻孔或切割和磨削而成,砖块的原始表面应构成试样的一个端面。试样不能有裂纹或其他可见缺陷。

测试用的炉子是一种特制的圆筒形电加热炉,利用焦炭颗粒作为高压电源的导体,并通过其电阻产生热量。焦炭颗粒形成炉子的外层,通过控制焦炭颗粒的填充密度来控制炉子的升温速率。炉子的内部由一个直径为100–120mm、长度约500mm、壁厚为10–15mm的加热管组成,加热管的材质可以是刚玉、镁质或莫来石。加热管中心部位的最高温度区域长度应不小于100–120mm。测试装置还应具有一个恒定荷重装置,能够垂直地向试样施加0.2MPa的荷重(包括加载杆的重量),并能够记录试样在加热过程中高度变化的示值表,并允许试样被压缩至少20mm。测试装置示意图下图所示。

在试样两端放置两根碳或莫来石制成的杆(支撑杆和加载杆)之后,向试样施加0.2MPa的恒定荷重。在杆和试样之间放置直径大于50mm、厚度为5mm的碳板。调整示值表读数为零位置,然后开始加热。按照不同标准规范规定的升温速率进行升温。按日本JIS R 2209标准,升温速率为1000°C以下每分钟6°C,1000°C以上每分钟4°C;按印度IS 1528第2部分标准,升温速率为1000°C以下每分钟15°C,1000°C以上每分钟8°C。在任何时候,实际升温速率与预定升温速率之间的差值不应超过20°C。绘制试样尺寸变化曲线,得到温度-变形曲线。用光学高温计测量温度,高温计对准一个底部封闭、悬挂在炉子内部、与试样中心位置相当的耐火管底部。按JIS 2209标准,记录试样长度最大增加时对应的温度(T1),称为表观初始软化温度,以及试样高度收缩2%(T2)和20%(T3)时对应的温度,并计算温度范围(T2 – T1)和(T3 – T1)。按印度标准(IS 1528),记录试样变形0.6%时对应的温度(Ta),称为出现温度,以及试样高度收缩40%时对应的温度(Te),称为终点温度。如果试样在测试过程中提前断裂,说明没有发生真正的软化,只需报告断裂温度(Tb)。

按照ASTM C 832(2015年再确认)标准,这种测试被称为“荷重下的热膨胀”。测试时,使用截面为38 mm×38mm、高度为114mm的试样,施加172 kPa的应力,保持每小时55°C±5°C的升温速率。在升温过程中,用计算机系统或手动系统记录试样的连续线性变化数据,每升高55°C记录一次,直到1095°C,然后每升高28°C记录一次。当线性膨胀停止时,停止加热,并记录此时的温度。这个温度对应于试样达到最大膨胀水平时的温度,即蠕变(变形)速率等于膨胀速率时的温度。



2.5 耐火材料的抗侵蚀性能测试

耐火材料在使用过程中经常要与具有腐蚀性的固体、液体和气体接触,因此化学侵蚀是耐火材料常见的破坏方式。固体对耐火材料的侵蚀较少,而液体和气体对耐火材料的侵蚀则较为严重。例如,在高炉中使用的耐火材料要承受一氧化碳气体的侵蚀,在冶金工业和玻璃工业中使用的耐火材料要承受炉渣或熔融玻璃的侵蚀。本节介绍了几种测试耐火材料抗侵蚀性能的方法。

2.5.1 抗一氧化碳(CO)侵蚀性能测试

耐火材料中含有的氧化铁,在CO环境中会发生还原反应,导致耐火材料结构破坏和体积变化。本试验方法是在高浓度CO环境下对耐火材料进行加速老化试验,以评价其抗CO侵蚀性能。该试验方法比实际使用条件下的CO浓度要高得多,因此可以用来筛选出抗CO侵蚀性能较好的耐火材料。

试验设备

试验设备是一个电阻丝加热的密闭式加热室,内部装有热电偶和气体进出口。 在试验过程中,还需要在出口端口安装置,以及温度控制器和记录仪。试验样品是从烧结或未烧结的耐火材料形状上切割而成,尽量保留原始表面。试验样品的尺寸和数量为:[228mm×64mm×64mm或228mm×76mm×76mm,10个(按ASTM C 288标准)或直径30mm、长度50mm的圆柱形样品, 2个(按IS 1528 Pt 13标准)]。未烧结的形状在试验前需要进行1100℃左右的预烧处理。

试验过程

在氮气环境下,将装有试样的加热室加热到工作温度495℃-505℃(按ASTM标准)或450℃(按IS标准)。

在达到工作温度后,改变加热室内的气氛,通过入口通入CO气体,并从出口排出。加热室内应保持至少95%的CO浓度。

用于试验的CO气体可以从气瓶中取得,或由甲酸和硫酸反应生成,或将管式炉中加热到1000℃左右的木炭还原二氧化碳生成。CO气体需要通过净化装置去除二氧化碳、氧气和水蒸气。去除水蒸气可以使用高氯酸镁、硅胶或五氧化二磷等干燥剂。在气体进入加热室之前,还需要在气体管路中安装压力计和流量计。在整个试验过程中保持恒定的CO流量[2 in3/hour· in3(按ASTM标准)或2 L/hour(按IS标准)]。

在特定的时间间隔后,对试样进行检查。在每次检查之前,都要用氮气快速冲洗加热室,以去除CO,然后在缓慢的氮气流中冷却试样。检查的内容包括试样的变色、碳沉积、开裂和解体等情况。试验最多持续100小时,或直到试样解体,以较早者为准。只计算试样在高温CO流中暴露的时间。

试验结果的报告是通过描述试验后的试样状态来完成的,分为以下几种情况:

未受影响:当试样没有颗粒剥落,没有开裂,几乎没有观察到明显的变化时。

轻微受影响:当试样表面有直径不超过13mm的剥落或弹出物时。

明显受影响:当试样表面有直径大于13mm的剥落或弹出物,或有开裂,或两者兼有时。

破坏性条件:当试样断成两块或多块,或手压可导致断裂时。


2.5.2 抗液体腐蚀性能检测

矿渣和玻璃是影响耐火材料抗液体腐蚀性能的常见液体。因此,测量材料对这些液体的抗腐蚀性能是必要的,也有助于为特定应用选择合适的耐火材料。然而,由于耐火材料的应用条件差异很大且性质复杂,标准化腐蚀测试难以复制实际应用环境中普遍存在的条件。目前,评估耐火材料抗液体腐蚀性能的测试方法主要根据其适用性和简易性来选择。遗憾的是,大多数液体腐蚀测试方法在标准规范中都没有规定,大多数测试都是按照传统或定制的做法进行。最常用和最简单的液体腐蚀测试方法是静态杯法;此外还有动态测试方法,如手指测试和旋转式熔渣测试器,这些方法将在下文中详细介绍。

2.5.2.1 静态杯法

在这种方法中,我们在耐火材料立方体或长方体的中心部分开一个圆柱形孔,保留足够厚度的耐火材料壁。然后,将凝固的粉末状腐蚀材料(如矿渣或玻璃)样品放入孔中。接着,将带有腐蚀性粉末的耐火材料样品加热到所需温度(一般为耐火材料的应用温度),并保持一定时间。在测试温度下,腐蚀性粉末将融化并与耐火材料表面发生接触反应。腐蚀将发生在与腐蚀液接触的耐火材料表面部分。

冷却后,我们将样品从纵轴上切开,并测量被腐蚀部分的尺寸。此外,腐蚀性液体的成分也可能渗透到耐火材料内部,但不会明显地腐蚀它。在这种情况下,我们可以测量特定成分在耐火材料中的渗透深度。下图显示了轴向切割的腐蚀样品的示意图。

图 静态腐蚀试验后杯子的截面示意图。


此外,我们还可以对样品的腐蚀部分进行详细的微观结构研究,以了解可能发生的反应、反应熔渣和耐火材料的成分、液相形成细节、新相/化合物的出现或退出相消失等。

然而,这种测试方法不能完全复制实际情况,即耐火材料表面与腐蚀性液体是动态接触的,并且总是与新鲜液体接触。测试中静态条件和耐火材料与固定数量炉渣接触(导致炉渣饱和)会降低腐蚀作用的严重性。这些并不代表实际应用中耐火材料的情况,而静态杯法测得的腐蚀程度也可能低于实际应用中的情况。但通过静态方法,我们仍然可以了解耐火材料的抗腐蚀性能、反应趋势、参与反应的相以及形成产物相等信息。这种测试方法可用于比较不同类型耐火材料与特定腐蚀性液体成分之间的抗腐蚀性能。

2.5.2.2 手指测试(动态方法)

这种腐蚀测试方法包括将小块耐火材料样品、棒材或圆柱体(如手指形状)悬浮在腐蚀性液体(如熔渣或玻璃)浴中。这种方法也被称为浸泡法,当腐蚀物数量远超耐火材料时常用这种方法。在大多数情况下,测试是在炉渣样品上进行的。

耐火材料样品在熔渣浴中旋转一段时间,使耐火材料表面与反应熔渣之间产生相对运动(动态效应)。同时,耐火材料正对着新的熔渣,由于熔渣量远超耐火材料样品,熔渣成分几乎不变。(但对于静态方法,由于耐火材料的腐蚀成分被溶解在有限数量的熔渣中,熔渣成分发生变化,腐蚀性降低。)

试验结束后,我们将悬浮样品从炉渣中取出,冷却后切开截面,检查尺寸损失作为腐蚀程度的测量。同时,如果有的话,我们还可以测量炉渣成分的渗透深度。我们也可以进行详细的微观结构研究,如静态方法中提到的那样。


2.5.2.3 旋转炉渣测试(动态方法)

旋转炉渣测试评估了耐火材料在旋转炉中的炉渣腐蚀行为,通常与参考材料一起进行。这种测试方法可以比较不同耐火材料样品(包括标准材料)在相同测试条件下对特定熔渣成分的腐蚀行为。获得的结果对于开发新产品或选择与类似矿渣成分接触的耐火材料非常有用。

旋转式熔渣检测仪由一个倾斜的旋转炉组成,由安装在辊子上的圆柱形金属外壳构成,由电机驱动。使用能够加热到非常高温度(如1750°C)的气体燃烧器,并配有气体和氧气流量计。炉渣不断被注入和更新,以保持原有的炉渣成分,并保持与应用条件下的相似性。

加入新的炉渣后,会自动清除测试仪的炉渣池中已经反应过的熔融炉渣,并且炉渣流动方向是向下的。炉渣流动也会导致耐火材料机械侵蚀,与实际应用区域相似。皮带倾斜角度和旋转速度是指定和固定的,因为它们影响磨损率。

长228(230)mm、截面和形状如下图所示的试验样品用于测试,熔渣接触面为原始成型表面。每次测试时都有一个或多个参考样品与样品一起进行。一些试验样品(六个或更多)被安排构成试验衬里。适当的颗粒状耐火材料或浇注料被用在试验衬里后面,以保持试验样品与圆柱形外壳。两端使用惰性材料衬里以保护外壳。然后用螺栓将整个组件固定在壳体两端的挡圈上。然后将带着试样的外壳放在其支架上,并将其与驱动电机连接起来。调整气氧火炬安装位置,使其在炉子内轴向射击。将粉碎并成型(通过挤压或压制)的矿渣颗粒送入矿渣测试器,并进行计数,以确定测试过程中装入的矿渣颗粒数量,从而计算并控制矿渣流率。

图 旋转式炉渣腐蚀试验仪的示意图,包括截面和耐火材料试验样品的形状和尺寸


通常将炉子向燃烧器一端轴向倾斜约3°。由气氧火炬预热的炉子被加热到一定温度以使矿渣颗粒融化。达到所需温度后,进行30分钟浸泡。融化的炉渣冲刷着炉衬,从前端滴落下来。以2-3rpm恒定速度旋转并保持氧化气氛。这种旋转使得耐火材料与反应液之间产生了动态运动。在测试过程中,炉渣层温度由光学高温计测量。定期送入矿渣颗粒,使其与新的矿渣接触,整个过程持续约5小时(取决于耐火材料的质量)。规定时间后,烧制和旋转电机停止。接下来,将炉子倾斜到垂直位置以清除所有剩余的熔渣。冷却后,拆开炉子,通过垂直于熔渣接触面中心的长度检查耐火材料。切割样品后,测量腐蚀和渗透尺寸,如果需要的话,进行微观结构研究。


2.6 耐磨性测试

耐磨性测试是评估耐火材料性能的一种方法。耐火材料的耐磨性指的是其在与移动固体接触时表面发生的磨损现象。该测试方法通过测量磨损材料的体积来评估其耐磨性。在测试过程中,样品的平整表面与喷嘴成直角,并通过特定压力下的压缩空气喷射磨粒来引发磨损。尽管各个标准在细节上可能有所不同,但测量概念基本相同。

耐磨性测试系统包括文丘里喷气枪和喷嘴,用于引导磨粒撞击样品表面。进料机构定时提供固定数量的磨粒。测试室严密密封,并配备便于样品安装和拆卸的门。在测试过程中,使用压力计测量测试室内的压力,并使用真空计检查抛丸器进料口处磨料的压力。测试使用的磨料为碳化硅,粒径为0.85至0.6mm的800克和0.6至0.3mm的200克,总计1000克。


试样的尺寸为100mm×100mm×25mm,通过切割耐火砖或形状制备而成,确保每个试样的一个面是原始表面。随后,试样被干燥至稳定重量,并测量其体积密度。将每个试样放置在测试室中,使原始成型面面对喷嘴,并与喷嘴之间保持203mm的距离。通过调节压力为450千帕的压缩空气供应以保持测试室内的压力为310千帕。在达到所需的压力水平后,将进料机构连接到喷砂组件上,并对每个试样进行450秒的喷砂。测试结束后,再次测量试样的重量,并计算耐磨损失(A):

A = 重量损失 / 体积密度(单位:cc)


2.7 抗热震检测

抗热震或抗热冲击或剥落是指耐火材料由于温度梯度的急剧变化或温度波动引起的结晶转换或附近成分变化,导致开裂或断裂的现象。为了定性测量抗热冲击能力,可以使用不同的技术来确定耐火材料可以承受的循环次数。也有一些定量测量技术可用于衡量热震(剥落)能力,如强度损失或杨氏损失。常用的方法如下所示。


2.7.1 水冷方法

这是一种定性测量抗热冲击性能的方法。首先取一个标准砖尺寸为230毫米×115毫米×75毫米的耐火材料测试样品。使用带有控制设备的电加热炉,将温度保持在10℃以内。用一个水箱来淬火/冷却加热的试样,该水箱能够保持恒定的水流量。

首先,将试样在110°C下干燥至恒定重量,并测量其重量。然后将试样插入炉膛,使其纵向深度为50毫米,并用轻质粘土和石棉填补任何间隙。随后,将温度升至1300℃,试样在1300℃下保持10分钟。加热完成后,将试样从炉中取出,并将加热部分浸入水箱中,深度为50毫米。水箱与环境温度下的自来水相连,水的流速为7升/分钟。试样在水中保持5分钟,然后取出并在空气中保持5分钟。这样加热10分钟,然后冷却5分钟在水中,再冷却5分钟在空气中,完成一个热循环。

重复加热和冷却循环,并在每次冷却后检查试样是否有任何重量损失。当试样的重量损失达到20%(因剥落而损失)时,测试停止,并将试样可承受的循环次数报告为损失20%之前的循环次数。


2.7.2 热震耐性测试方法(小棱柱形试验)

首先,将试样加工成高75毫米、底面50毫米正方形的棱柱形,或从套筒、喷嘴的50毫米高的环形部分开始。通过马弗炉或半马弗炉式电加热炉进行加热,并使用热电偶进行温度测量。

试验伊始,将冷态试样放入炉中。加热至如1000°C的目标温度,约需3小时。随后,在该温度下维持30分钟,以保证试样温度均匀。取出试样后,将其置于空气流动极少的砖块地板上的平面。试样在空气中冷却10分钟,再次放入炉中并保持所需温度。一个加热与冷却过程构成一个热循环。

接下来的加热与冷却时间缩减至10分钟。每次冷却后,观察试样表面是否出现裂纹。一旦发现裂纹,即终止实验,记录裂纹初次出现的热循环次数。


2.7.3 热震后性能的变化

本试验方法用于测定棱柱形试样经过一定次数的热循环后,强度或连续性或两者的损失。强度损失通过测量试样在热震前后的冷态抗弯强度(MOR)来评估。连续性的降低通过测量试样在热震前后的声速差来估算。同时,本试验方法也反映了耐火材料在加热和冷却过程中突然温度变化所产生的应力的抗力。

本试验选用10个来自两块不同砖或型材的无裂纹和缺陷的试样,每个试样的尺寸为150 mm×25 mm×25mm,且至少有一面为原始表面。本试验所需的仪器有:能够加热并保持1200°C,且温度恢复时间小于5分钟的电加热炉;标准机械或液压压力试验机;声速测量仪。

首先,沿着每个试样的长度方向测量其声速,然后用三点加载弯曲装置测定其冷态抗弯强度。接着,将炉子预热至试验温度1200°C,并将试样横跨放置在支托砖上放入炉内,保持10-15分钟。然后,将试样取出,在常温空气中横跨支托砖冷却10-15分钟。这一个加热和一个冷却过程被视为一个完整的循环。总共进行五个这样的完整循环,并且每个加热循环要在恢复到所需温度后才开始计算。经过热循环后,沿着每个试样的长度方向测量其声速,并测试其冷态抗弯强度。计算每个试样的声速损失百分比为

(Vi−Vf)×100/Vi

其中Vi为每个试样在任何热循环前的初始声速(m/s),Vf为每个试样经过特定次数的热循环后的声速(m/s)。同时,计算每个试样的抗弯强度损失百分比为

(Mi−Mf)×100/Mi

其中Mi为原始试样的平均冷态抗弯强度(MPa),Mf为经过特定次数的热循环后的试样的平均冷态抗弯强度(MPa)。


3. 总结

耐火材料性能的定量评估是通过多种测试方法完成的。任何单一性能指标的测试方法会因所遵循的具体标准不同而不同。同一材料的同一性能指标在不同规范下测试结果可能不同,这是由于样品数量、测试方式和测试中某些操作速率的不同造成的。

耐火材料作为陶瓷材料,存在孔隙和裂缝,导致性能的不均匀性。因此,每种类型的测试都需要代表少数样品的平均数据,以预测材料在使用过程中的行为。

世界各国和地区有不同的标准测试方法和规范。密度、表观孔隙度、比重和吸水率值可以从一个实验中获得,可以通过两种不同方法进行,即沸腾法(非加压样品)和真空法。真密度使用粉末状样品通过比重法测量。

力学性能的测量,无论环境温度还是高温,取决于样品的大小和加载速率,以及所遵循的标准等。由于这些原因,结果可能与相同材质的耐火材料不同,因此,所有这些参数都要在报告中提到。

对于热性能,热膨胀系数通过膨胀仪测量。1150°C以下使用以硅石玻璃为基础的系统,更高温度使用以氧化铝为基础的膨胀仪。热导率通过量热法或热丝法测量,需要采取良好的预防措施,防止任何热损失和结果误差。

腐蚀测试可以通过各种方法进行,但简单的技术与实际应用环境差距较大。旋转式渣检测仪接近实际应用,但仍有一些问题,如耐火材料的旋转,与炉渣的非连续接触等。

抗热震性可以用定性和定量方法测量。


参考资料

ASTM C830- 00 (2011):真空法测量成型耐火材料的显气孔率、液体吸收率、表观密度和体积密度。

ASTM C20 - 00 (2015):沸水烧制法测量耐火砖和成型耐火材料的显气孔率、吸水率、表观密度和体积密度。

ASTM C133 - 97 (2015):测量耐火材料的冷压强度和断裂模量。

ASTM C583-15 (2021):高温下测量耐火材料断裂模量。

ASTM C832 - 00 (2015):测量负载下耐火材料的热膨胀和蠕变。

ASTM C1113/C1113M - 09 (2013):热线法(铂金电阻温度计技术)测量耐火材料导热系数。

ASTM C201 - 93 (2013):测量耐火材料热导率。

ASTM C24 - 09 (2013):测量火泥和高铝耐火材料的高温锥当量(PCE)。

C704 / C704M -15 (2015):室温下测量耐火材料耐磨性。

ASTM C288-87 (2014):一氧化碳气氛中测量耐火材料崩解。

ASTM C135 - 96 (2015):通过水浸法测试耐火材料的真实比重。

ASTM C874- 11a (2020):进行耐火材料旋转熔渣试验。

IS 1528-第四部分 (2012):印度标准规范,规定了致密成型耐火材料产品冷压强度测定的取样和物理测试方法。”


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耐火材料抗折强度检测——https://www.cagtic.cn/jcfw/266.html

耐火材料高温抗折强度检测—https://www.cagtic.cn/jcfw/267.html

耐火材料耐压强度检测——https://www.cagtic.cn/jcfw/262.html

耐火材料高温耐压强度检测——https://www.cagtic.cn/jcfw/264.html

耐火材料导热系数检测——https://www.cagtic.cn/jcfw/261.html

耐火材料气孔率检测——https://www.cagtic.cn/nhcl/255.html

耐火材料的检测指标及其对耐火材料性能的影响 https://www.cagtic.cn/jsxg/273.html

耐火材料的种类简介及性能分析—— https://www.cagtic.cn/jsxg/279.html

耐候材料选择原则—— https://www.cagtic.cn/jsxg/280.html      

超硬材料及磨料磨具技术相关——磨料磨具-国家磨料磨具质量检验检测中心 (cagtic.cn)

      

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