电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）

一、ICP-OES基本原理

电感耦合等离子体发射光谱(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry,ICP-OES),是一种能够对液体和溶解样品中几十种元素同时进行定量检测的技术。

ICP-OES的工作原理是:将液态样品经雾化和等离子体炬引入高温等离子体(8000-10000K)中,样品原子被激发发射特有的光谱,经分光系统分离不同波长的发射光后,以光电倍增管检测光谱线的强度,并与标准曲线比较得到元素的浓度。

等离子体是由氩气形成的部分离子化的气体,其中包括电子、氩原子、氩离子等成分。在射频电磁场的作用下,电子受加速运动并与氩原子碰撞,将更多氩原子电离成为氩离子和电子,从而产生和维持等离子体。样品溶液被雾化并注入等离子体中,高温将溶液原子化并激发其电子跃迁,同时发射出特定波长的光子。

ICP-OES系统主要由样品进样系统、等离子体炬、射频发生器、光谱分析系统和数据处理系统组成。样品经过雾化后进入等离子体中,高温将样品原子激发产生特定波长的光,该光通过分光系统(衍射光栅或滤光片)分离不同波长传入检测器,检测器接收不同元素发出的光强信号并传送到数据处理系统,根据预设的标准曲线计算出样品中元素的含量。

二、ICP-OES的应用范围

ICP-OES技术应用广泛,可用于环境、地质、冶金、能源、生命科学、食品、药品等多个领域,主要应用包括:

• 环境样品(土壤、沉积物、废水等)中微量和痕量元素的检测

• 地质样品(矿石、岩石等)中主要和微量元素的含量分析

• 冶金样品(矿石、合金、金属、炉渣等)的成分分析

• 食品和农产品(肉类、蔬菜、水果、谷物等)中矿物元素的检测

• 药物、血清和生物组织样品中元素组成和含量的测定

• 半导体材料、高纯材料中杂质元素的定量分析

• 能源材料(石油、天然气、煤等)中微量元素组成分析

• 工业过程控制、产品质量控制等领域的在线监测

例如,利用ICP-OES技术可以进行土壤中重金属的检测,监测重金属污染程度;可以检测农作物和肉制品中的营养元素,评估食品营养成分;可以测定药物中微量金属杂质,保证药物质量等。

由于ICP-OES具有快速多元素同时分析的优点,可以作为其他分析技术如原子吸收光谱(AAS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的有力补充,实现不同技术之间的互补应用。

三、ICP-OES常见仪器厂家和型号

目前市面上主要的ICP-OES仪器供应商有:

• Agilent Technologies - 5100、5110、720、730等系列

• Thermo Fisher Scientific - iCAP 6500、6300等系列

• PerkinElmer - Optima 8x00、9x00等系列

• Shimadzu - ICPE-9000、9800等系列

• Spectro - ARCOS、GENESIS等系列

• GBC - Avanta等系列

不同型号在等离子体炬结构、检测器类型、分析性能等方面有所不同,研究人员可根据实验室的需求选择合适的仪器型号。例如,PerkinElmer Optima 8300提供了axial和radial两种观测模式,适用于复杂矩阵样品的分析; Shimadzu ICPE-9800采用全方位多通道CCD检测器,可以实现高分辨、全谱定性分析。

ICP-OES使用常见问题

1. 为什么ICP-OES需要对样品进行消解后方可检测?

ICP-OES是对液态样品进行检测,固体样品中待测元素与基体绑定,需要消解处理将其转化为液态后才能进行光谱检测。

2. ICP-OES和ICP-MS的优缺点对比是什么?

与ICP-MS相比,ICP-OES测试速度更快,同时检测元素种类更多,但检出限较高。ICP-MS检出限更低(ppt级),但同时检测元素较少。两者互补使用可以发挥各自优势。

3. 为什么ICP-OES需要使用内标元素进行测量?

内标可以校正样品进入等离子体的流量波动、基矩阵效应等影响,提高定量结果的准确度。常用的内标元素有Y、Sc、In等。

4. ICP-OES的光谱互相干涉有哪些?如何控制?

主要有谱线重叠、基质效应、反射等影响光谱质量。优化工作条件、谱线选择、内标法、数学校正等可以有效控制。

样品质量要求

• 样品用量:液体样品体积 0.5-2 mL;固体样品质量 0.1-1 g。需研磨均匀后进样。

• 采样时避免污染和交叉污染。样品贮存容器需使用惰性材料,不能使用聚氯乙烯(PVC)容器。

• 注意记录样品信息如重量、体积、处理步骤等。同时配制空白样品作为质量控制。

• 样品溶液需去除颗粒物,避免堵塞雾化器。也可通过过滤除去颗粒。

样品前处理

• 固体样品需要先经过酸消解,提取出可溶解的成分再进行检测。常用的消解方法有微波消解、混酸(如王水)消解、热板加热消解等。

• 液体样品如无法直接检测,也需要进行适当的前处理,比如过滤、稀释、提取等。荧光增强剂可能需要添加。

• 为了保证测试的准确性和灵敏度,样品基体效应需要控制和矫正。

制样方法

• 液样可直接进样或稀释后进样。注意控制酸度,一般在1-5%。

• 固样经消解后,需要定量稀释至适当浓度,然后用自动取样器进样。稀释倍数一般为100-1000倍。

• 也可以将样品制成标准溶液,然后通过定量稀释获得系列标准溶液来绘制工作曲线。