中子束分析技术导论：瞬发伽马活化分析(PGAA)与中子深度剖析(NDP)

在材料科学与工程领域，对材料成分进行精准、无损的分析是推动技术创新的关键。基于中子束的分析技术，因其独特的核相互作用原理，为研究人员提供了传统化学分析方法难以企及的视角。本文将深入探讨两种重要的中子分析技术：瞬发伽马活化分析（PGAA）和中子深度剖析（NDP），解析其工作原理、应用范畴及在实际检测中的核心价值。

瞬发伽马活化分析 (PGAA)：全谱元素无损探测

技术原理

当一个中子被原子核俘获时，原子核会进入激发态，并通过释放瞬发伽马射线（Prompt Gamma-rays）退回到基态，这一过程释放出的结合能表现为伽马射线的形式。PGAA技术的核心，正是通过测量这些瞬发伽马射线的特征能量和强度，来实现对样品中元素的定性和定量分析。

• 定性分析：每种元素在俘获中子后发射的伽马射线都具有一套独特的、指纹般的能量谱。通过高分辨率的锗（Ge）伽马射线能谱仪精确测量这些能量峰的位置，就可以准确鉴定样品中含有的元素。
• 定量分析：伽马射线的强度（或计数率）与对应元素的浓度成正比。通过测量特征能量峰的强度，即可计算出元素的含量。

实现PGAA分析所需的中子源可以来自研究型反应堆、基于加速器的中子发生器或同位素源。其中，利用反应堆中子束配合高分辨率能谱仪，能获得最高的灵敏度和分析精度。

这项技术的一个显著优势在于其无损性和简便性。分析过程仅仅是将样品置于中子束中进行辐照，持续数分钟到数小时不等，无需任何化学溶解或其他复杂的样品预处理。由于分析基于核反应而非化学反应，待测元素的化学形态对其结果毫无影响。完成分析后，样品的残余放射性通常可以忽略不计，样品本身保持完好。

应用范围与样品要求

PGAA的分析灵敏度取决于实验条件和样品基体的成分。在典型的中子通量（例如 10⁸ cm^-2s^-1）和数小时的辐照条件下，其对不同元素的近似探测限如下表所示。

表1. 瞬发伽马活化分析的近似探测限

典型的样品量在100毫克至1000毫克之间，通常建议压制成片状。如果目标元素具有极高的探测灵敏度，样品量可以更小；反之，若样品基体是强烈的中子吸收剂，则必须使用更小的样品。对于大尺寸样品，通过元素比值进行分析可以获得最准确的结果。

定性与定量分析实践

定性分析：伽马能谱中的能量峰是元素的特征标识。大多数元素都会产生多个能量峰，这使得元素识别的准确性非常高，几乎不存在误判的可能。

定量分析：通过辐照已知量的纯元素或简单化合物标准品，可以确定各种元素的灵敏度因子。在实际定量时，通常会利用多个伽马射线能量峰进行计算，以交叉验证并排除潜在的谱线干扰。

下图展示了一份化肥标准物质的PGAA谱图。从图中可以清晰地看到，该材料中的氢(H)、硼(B)、碳©、氮(N)、磷(P)、硫(S)、氯(Cl)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、锰(Mn)、铁(Fe)、镉(Cd)、钐(Sm)和钆(Gd)等多种元素均可被准确定量。

图1. 瞬发伽马活化分析(PGAA)谱图示例：一种化肥标准物质

要获得一张信噪比高、结果可靠的图谱，对样品制备、设备参数配置都有极高要求。这正是专业检测实验室的核心价值所在。 精工博研测试技术（河南）有限公司（原郑州三磨所国家磨料磨具质量检验检测中心），央企，国字头检测机构，专业的权威第三方检测机构，专业检测元素成分分析，可靠准确。欢迎沟通交流，电话19939716636

中子深度剖析 (NDP)：近表面轻元素的精准“CT”

中子深度剖析（NDP）是一种强大的近表面分析技术，专门用于探测那些能与中子发生正Q值（放热）带电粒子反应的同位素，例如 (n,α) 或 (n,p) 反应。它巧妙地将核物理与原子物理结合，为揭示特定轻元素在材料近表面的浓度分布提供了独特手段。

技术原理

NDP的基础是测量带电粒子穿出样品时发生的能量损失。锂、硼、氮等多种轻元素的一些同位素在俘获一个热中子后，会发生放能反应，并释放出质子或α粒子以及一个反冲核。这些出射粒子的初始能量由核反应的质能守恒定律唯一确定。当这些带电粒子从材料内部向外行进时，会与基体原子发生相互作用而损失能量。粒子飞出样品表面后，其剩余能量被探测器捕获。这个能量损失的大小，直接反映了该粒子在材料中的行进距离，也就是其来源的深度。

由于中子穿透能力极强，在样品浅层区域内其通量几乎不发生衰减，可以视为在所有深度上反应速率是均一的。因此，深度与粒子剩余能量之间的关系可以精确描述。其数学关系式为：

x = ∫ dE / S(E) (积分下限为 E(x)，上限为 E₀)

其中，x 是粒子在基体中穿行的路径长度（即深度），E₀ 是粒子的初始能量，E(x) 是探测器测得的粒子能量，而 S(E) 则是粒子在该基体材料中的阻止本领（Stopping Power），即粒子在单位路径长度上损失的能量。

例如，对于硅中的 <sup>10</sup>B(n,α)<sup>7</sup>Li 反应，会产生能量分别为 1.472 MeV (93% 分支) 和 1.776 MeV (7% 分支) 的α粒子。对于 <sup>14</sup>N(n,p)<sup>14</sup>C 反应，则会产生一个 584 keV 的质子。通过测量这些粒子射出样品后的能量，即可反推出其来源深度。

图2. 中子深度剖析中的阻止本领：α粒子在硅中和质子在ScN中的情况

应用范围与样品要求

NDP的一个主要特点是其适用元素有限，最常分析的是硼、锂和氮。然而，这也带来了巨大的优势：潜在的干扰反应极少。更重要的是，由于其关键参数源于核物理性质，分析结果完全不受样品化学键合状态或光学特性的影响。这使得NDP能够轻松应对一些极具挑战性的分析场景，例如测量绝缘层与导电层界面、或跨越不同化学成分界面的元素分布。相比之下，二次离子质谱（SIMS）或俄歇电子能谱（AES）等表面分析技术在处理绝缘或界面样品时，常因表面充电效应或离子产额的不可预测变化而产生测量伪影。

NDP的分析对象通常是薄膜、多层结构或暴露的表面。受带电粒子射程的限制，其可分析深度通常在10 μm以内。分析时，样品被置于真空环境中的热中子束下，因此样品必须是非挥发性的，并能承受真空环境。为避免表面粗糙度带来的深度不确定性，样品表面必须平整光滑。

定性与定量分析实践

定性分析与深度分辨：NDP的主要应用兴趣在于确定待测物在材料中的浓度分布形状，以及这种分布如何响应外部条件（如退火、电压梯度等）的变化。通过将探测到的粒子能量与反应的初始全能量进行比较，可以计算出能量损失，进而利用阻止本领数据换算出深度。在最优条件下，NDP对硅中硼的深度分辨率可达8 nm左右。

可溯源的定量分析：为了实现精确的定量和样品间的比较，每次分析都需要同时监测和记录带电粒子能谱和穿过样品的中子注量。通过在样品表面放置一个精密孔径的光阑来精确界定分析区域。利用中子注量对不同样品或不同时间的测量数据进行归一化，可以消除因中子束流强度波动或测量时间不同带来的误差。为了获得可溯源的绝对定量结果，需要使用已知同位素浓度的标准物质进行校准，例如NIST提供的硼注入硅标准参考物质（SRM 2137）。值得强调的是，NDP直接测量的是同位素浓度，而元素浓度分布是从同位素数据推断出来的。

总而言之，NDP为半导体、薄膜材料、电池电极等领域的轻元素分布研究提供了不可替代的解决方案。如果您在实际工作中也面临类似的轻元素深度剖析挑战，我们非常乐意与您一同探讨解决方案。